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熱重分析儀操作全流程:從樣品制備到TG曲線解析的標(biāo)準(zhǔn)化指南

更新時間:2025-05-30

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  一、熱重分析儀樣品制備
 
  樣品選擇與代表性
 
  選取具有代表性的樣品,避免因樣品不均導(dǎo)致實驗結(jié)果偏差。
 
  樣品制備過程中需確保無污染、無變質(zhì),保持其原始物理化學(xué)性質(zhì)。
 
  樣品量控制
 
  樣品質(zhì)量通常控制在5-20毫克之間,具體根據(jù)儀器靈敏度和樣品特性調(diào)整。
 
  樣品量過少可能導(dǎo)致數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確,過多則影響熱傳導(dǎo)和氣體擴(kuò)散。
 
  樣品形態(tài)與裝填
 
  粉末樣品需過200目篩,確保粒徑均勻,減少顆粒大小對測試結(jié)果的影響。
 
  塊狀或薄膜樣品需切割成薄片或碎粒,均勻分布于坩堝底部。
 
  樣品應(yīng)填充坩堝約三分之一到四分之一的體積,避免堆積或結(jié)塊。
 
  坩堝選擇
 
  根據(jù)樣品特性和實驗溫度選擇合適的坩堝材料,如氧化鋁、鉑、鋁等。
 
  氧化鋁坩堝適用于大多數(shù)樣品,鉑坩堝導(dǎo)熱性好但可能催化某些反應(yīng),鋁坩堝適用于低溫實驗。
 
  二、儀器準(zhǔn)備與檢查
 
  儀器外觀與連接檢查
 
  開啟儀器電源,檢查儀器外觀有無損壞,各部件連接是否穩(wěn)固。
 
  查看氣體管路是否連接正確且無泄漏,確保載氣(如氮氣、氬氣等)氣源壓力正常。
 
  預(yù)熱與自檢
 
  首次使用或長時間未使用的儀器需預(yù)熱3小時左右,確保儀器達(dá)到穩(wěn)定工作狀態(tài)。
 
  儀器自檢完成后,方可進(jìn)行后續(xù)操作。
 
  三、實驗條件設(shè)定
 
  溫度范圍設(shè)定
 
  根據(jù)樣品特性設(shè)定起始溫度和終止溫度。例如,分析有機(jī)材料熱分解時,起始溫度可設(shè)為室溫,終止溫度設(shè)至材料分解的溫度以上。
 
  升溫速率選擇
 
  常見升溫速率為5-20℃/min。速率過快可能導(dǎo)致樣品反應(yīng)滯后,過慢則實驗耗時久。一般有機(jī)樣品選10℃/min左右。
 
  氣體流量與氣氛控制
 
  載氣流量通常設(shè)置在50-100mL/min,影響樣品周圍氣氛環(huán)境。
 
  根據(jù)實驗需求選擇合適的氣氛,如氮氣、氬氣、空氣、氧氣等。
 
  四、樣品放置與啟動測試
 
  樣品放置
 
  打開儀器爐體,將裝有樣品的坩堝小心放置在樣品托上,確保坩堝在加熱過程中不會傾斜或移動。
 
  啟動測試
 
  在儀器操作軟件上點擊“開始”,儀器按設(shè)定參數(shù)升溫并實時記錄樣品質(zhì)量變化。
 
  測試過程中勿開啟爐體,避免干擾。
 
  五、數(shù)據(jù)記錄與TG曲線生成
 
  數(shù)據(jù)記錄
 
  儀器連續(xù)記錄樣品的質(zhì)量變化,生成質(zhì)量-溫度曲線(TG曲線)。
 
  記錄關(guān)鍵溫度點和質(zhì)量變化數(shù)據(jù),注意觀察是否有異常現(xiàn)象。
 
  TG曲線生成
 
  測試結(jié)束后,軟件自動生成TG曲線和微商熱重曲線(DTG曲線)。
 
  TG曲線以溫度(或加熱時間)為橫坐標(biāo),質(zhì)量為縱坐標(biāo);DTG曲線以質(zhì)量對溫度(或時間)的一階導(dǎo)數(shù)為縱坐標(biāo),溫度(或時間)為橫坐標(biāo)。
 
  六、TG曲線解析
 
  熱穩(wěn)定性分析
 
  通過TG曲線外推起始點(TG臺階前水平處作切線與曲線拐點處作切線的相交點)表征材料的熱穩(wěn)定性。起始溫度越高,熱穩(wěn)定性越好。
 
  分解過程分析
 
  分析TG曲線上的臺階數(shù),確定樣品在加熱過程中經(jīng)歷了哪些變化,是分步分解還是一次性分解。
 
  結(jié)合DTG曲線(峰頂點與TG曲線拐點相對應(yīng),為失重速率最大值點)進(jìn)一步分析質(zhì)量變化速率。
 
  組成成分與含量分析
 
  根據(jù)TG曲線上任意兩點間的質(zhì)量差,計算一個失重(或增重)步驟所導(dǎo)致的樣品的質(zhì)量變化,進(jìn)而確定樣品組成成分與含量。
 
  對于復(fù)雜樣品,可結(jié)合其他分析技術(shù)(如紅外光譜、X射線衍射)對結(jié)果進(jìn)行解釋。
 
  殘余質(zhì)量分析
 
  測量結(jié)束時樣品所殘余的質(zhì)量,確定分解殘留量。
 
  七、實驗后處理與儀器維護(hù)
 
  樣品回收與清理
 
  實驗結(jié)束后,讓樣品自然冷卻至室溫,然后小心回收樣品,以便進(jìn)一步分析或處理。
 
  清理坩堝和樣品托,避免交叉污染。
 
  儀器清潔與維護(hù)
 
  清潔熱重分析儀內(nèi)部,特別是爐膛和傳感器部分。
 
  定期對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)和維護(hù),確保其正常運行和數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。
 
  數(shù)據(jù)備份與結(jié)果記錄
 
  備份實驗數(shù)據(jù),避免因設(shè)備故障導(dǎo)致數(shù)據(jù)丟失。
 
  熱重分析儀記錄分析過程和結(jié)果,為后續(xù)研究提供參考。

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